材料分析


材料分析

料分析是一切產業的根本,無論是電子工業、石油工業、光電產業、半導體工業或最熱門的明星產業-太陽能產業,對於基本材料的各種物理、化學性質的檢測和分析是絕對需要,因為這關係著成品實物的品質好壞和耐用度及安全性所以材料分析是最基礎的科學研究出。 以下我們就針對各種不同分析技術應用於材料分析領域當中一一探討。

熱分析技術


分析技術廣泛應用於各種材料的分析,舉凡各式塑膠、橡膠、纖維、電子零件…等材料,即可利用熱分析儀器檢測材料的結構性質,加工條件及產品性能。如塑膠原料於加工時,首先可利用:

1. DSC(熱示差掃描分析儀)針對高分子材料,可藉由分析其熔融及結晶溫度了解材料特性及加工過程。

量測材料之相變化溫度點為DSC最常見之應用,只要於儀器可操作之溫度範圍內材料有相變化,必然於圖譜中產生吸放熱之訊號;利用DSC配合其多樣化之控溫配件,不論橡膠(rubber)或一般高分子(polymer)均可測得其相變化之訊號。 下圖即為一般高分子材料利用DSC所測得之相變化訊號。


2.TGA(熱重分析儀)可利用於分析塑膠添加物摻合的比例及熱穩定性;用於複合材料時,可用TGA 分析高分子材料及填充物比例;用於橡膠材料時,可利用TGA分析碳黑的含量等應用。右圖為複合材料利用TGA測試有機務及填充物比例。

3. DMA/TMA(機械分析儀) 則可用於製成塑膠製品時檢驗尺寸安定性、耐衝擊性及強度等機械性質。



4. Rheometer(流變儀)技術則著重於流動性質上的測試,凡所有會”流動”的材料,均是流變儀可發揮之處。如對流動性最敏感的油漆、Coating等工業,除須了解基本的黏度特性外,流變特性亦是重要的一環,如黏度隨時間的變化,黏度隨剪切應力的變化…等。此外,高分子材料加工時的流動性質,由流變儀亦可窺得全貌,調整最佳的流動性質,則是流變儀最大的任務。

5. Elemental Analysis(元素分析儀)一般用於碳、氫、氮、硫、氧的組成分析,以高分子材料為例,欲精確了解共聚合物的組成,添加物的含量,亦可藉由元素含量精確計算。

層析分析的技術於RoHS之應用


1. GC(氣相層析儀):高分子材料領域,常使用GC分析聚合物的單體殘存量,尤其醫學材料對於單體(如EO)都有嚴格的規範,另外還可搭配熱裂解儀來分析材料中的添加劑成份。另外對於製程所使用的溶劑純度也可以使用氣相層析儀進行測試。

2. GC/MS(氣相層析質譜儀):GC/MS因為具有強大的未知物鑑定功能,所以一直是材料研發上的利器。在材料分析上,除了針對液體樣品如液晶等成份做分析外,還可搭配熱裂解儀,將樣品中的配方一一解析定性,另外除了 NIST的結構圖庫外,還有高分子材料圖庫及自建圖庫功能,對於材料的配方研究是最好的工具。

3. Headspace(自動頂空採樣器):高分子材料領域,常使用HS-GC分析聚合物的單體殘存量,如PVC材料中VCM的測試等,都必需使用Headspace做為樣品進樣的前處理機台。

4. Pyrolysis(熱裂解儀):材料配方解析所需要的工具有除了FTIR、HPLC和熱分析TGA、DSC等儀器外,對於組成的研究,就必需用到熱裂解儀Py-GCMS來做分析。熱裂解儀是一種樣品前處理機台,後面必需接GC或GC/MS。其工作原理即利用熱能將材料中的組成一層一層的分開進樣,所以可以將樣品中使用的溶劑、添加劑、共聚合物甚至比例都解析開,可以提供給使用者在研發上更多更完整的資訊。Pyroprobe 5000 Series是市場上升溫速度最快、可達溫度最高、分析段數最多的熱裂解儀,具有不佔GC注射口可快速切換的特性,可帶給使用者最多的便利。

5. HPLC(高效率液相層析儀):高分子材料的聚合效果對於整體材料的效能及用途影響頗鉅。所以在材料完成聚合後,必需以GPC(凝膠滲透層析儀,HPLC的一種)來測量材料的物理特性,以確保材料效能。 PerkinElmer Series 200 GPC系統搭配TurboSEC軟體,能量測Number-average molecular weight(Mw)、mass-average molecular weight(Mw、z-average molecular weight(Mz) 和Polydispersity/Molecular weight distribution(MWD), 這些都是材料定性中常重要的參數。所以GPC是材料分析中十分重要的工具。

紅外線光譜儀


漆是塗佈在印刷電路板(PCB)上的絕緣物質,使用綠漆必須要加熱或照光產生交連作用才能使用於PCB板上,交連作用的高低影響綠漆材料的功能而綠漆品質又牽動PCB板的好壞。下例是利用PerkinElmer FTIR儀器對綠漆材料交連程度作定性定量的品管控制分析。 綠漆主要成份是亞克力酯 (acrylic ester)和環氧乙烷(epoxy) ,在照光時,會涉及亞克力酯成份的聚合反應;加熱時,環氧乙烷會發生反應。

下列是綠漆的FTIR光譜curing程度公式如示:
Curing程度:1-殘留量=1-H反應/H0
1.熱反應curing程度:1-[ H1 / H0 ]
2.光反應curing程度:1-[ H2 / H0 ]
H0未curing 前的標準物peak高度、H1熱反應curing 後的樣品peak高度、H2光反應curing 後的樣品peak高度

利用上述公式即可計算綠漆curing百分比,不論光curing, 熱curing 值都必須在設定的標準範圍內(一般約80%-90%之間) ,這樣才能達到綠漆最佳的物性與化性而符合PCB板的要求。



表面分析


ToF-SIMS可以檢測高分子電暈處理(corona treatment)過後的氧化情形。如下圖ToF-SIMS離子影像所示,聚丙烯(polypropylene)在電暈處理過後,氧的分布非均勻分布而是成島狀分布。



另外,以光電子能譜儀(XPS或稱ESCA)可以觀察到高分子化學鍵結的資訊,如下圖所示,高的能量解析能譜可將碳氟高分子Fluorocarbon和PET的化學鍵結分辨出來。



對於多層塗漆而言,ToF-SIMS和XPS可將每層塗漆的結構和含量一次性的鑑定出來。